La présente invention a trait au domaine de la parfumerie et de la cosmétique. Elle concerne plus particulièrement le parfumage d'articles destinés aux soins corporels ou capillaires ainsi que le parfumage de produits fonctionnels.
Elle permet l'élaboration de produits parfumés dont le parfum procure, non seulement une agréable odeur, mais s'avère également renforcer, de façon synergique, l'activité antimicrobienne du produit auquel il est incorporé.
De nombreux ingrédients parfumants conventionnels, tels que des huiles essentielles ou des substances odorantes synthétiques, ont été testés pour leurs propriétés antimicrobiennes contre divers microorganismes. Le brevet EP-A1 0 451 889 contient une analyse des connaissances de l'art dans le domaine de l'activité bactéricide des ingrédients parfumants d'origine naturelle ou synthétique. Le brevet EP-A1 0 433 132, quant à lui, décrit une composition cosmétique contenant des huiles essentielles ayant une activité autre que parfumante, à savoir une activité antibactérienne et/ou antifongique.
En dépit des diverses suggestions de la littérature, comme par exemple la demande de brevet WO 93/25 185 qui décrit une composition parfumée contenant un phospholipide cationique, une base parfumante à action antimicrobienne et un alcool gras, composition ayant une activité antimicrobienne mesurée par la méthode du "spray direct", aucun document de l'art antérieur ne décrit un ingrédient parfumant, une composition parfumante ou un produit parfumé présentant une action antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée par la méthode "test sur surface agar enduite" (ASCT-Agar Surface Coating Test), ou par la méthode "test par diffusion de vapeurs" (VPT-Vapeur Phase Test), ou par ces deux méthodes.
L'invention décrit un ingrédient parfumant présentant une activité antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée selon les méthodes citées ci-dessus. Elle concerne également une composition parfumante contenant au moins 40% en poids d'ingrédients parfumants ayant chacun une activité antimicrobienne d'au moins 80% selon la méthode de test envisagée. La présente invention dévoile deux méthodes de test originales et efficaces permettant de sélectionner des ingrédients parfumants qui ont une action antimicrobienne d'au moins 80%, en plus de leur activité parfumante, et en outre de tester l'efficacité de cette action dans une composition parfumante ou un produit parfumé.
Nous avons en effet découvert que des ingrédients parfumants ayant une activité antimicrobienne telle que définie ci-dessus, ainsi qu'une composition parfumante selon l'invention permettaient d'inhiber l'action des microorganismes concernés.
De par ses propriétés antimicrobienne et odorante, une composition parfumante élaborée selon l'invention se prête aussi bien aux applications en parfumerie fine qu'au parfumage de produits fonctionnels. C'est ainsi qu'elle peut être employée de façon avantageuse dans le parfumage d'articles divers tels que les savons, les gels de bain ou de douche, les shampoings et autres produits d'hygiène capillaire. Elle se prête également au parfumage de détergents ou adoucissants textiles, de déodorisants ambiants ou encore de produits d'entretien. Il a été constaté de façon surprenante que la présence d'ingrédients parfumants sélectionnés selon les tests cités, renforçait l'action bactéricide et/ou fongicide de la composition parfumante, des articles divers, détergents ou adoucissants textiles, produits d'entretien, déodorisants ambiants auxquels ils étaient incorporés.
Par ailleurs, la présente invention permet de préparer une composition parfumante, telle que définie précédemment, composition qui, ajoutée aux articles ou produits susmentionnés, renforce de façon synergique le caractère antimicrobien des agents antimicrobiens d'usage courant éventuellement présents dans ces articles ou produits.
Nous avons ainsi constaté que les compositions parfumantes selon l'invention avaient un effet synergique sur l'activité antimicrobienne de substances antimicrobiennes telles que le Zinc-Pyrion< TM > (origine: Pyrion-Chemie, Allemagne) ou la piroctone olamine (origine: Hoechst, Allemagne).
Nous savons de l'art antérieur cité précédemment que les ingrédients parfumants utilisés dans la préparation d'un parfum peuvent être choisis non seulement pour leur contribution olfactive mais aussi pour leur action antimicrobiologique. Il nous enseigne que cette action est surtout connue comme étant faible. Or l'activité antimicrobienne des articles ou produits définis précédemment, auxquels une composition parfumante élaborée selon la ou les méthodes de l'invention est ajoutée, s'avère être beaucoup plus efficace que celle mentionnée dans l'art antérieur.
Ainsi, que de tels articles ou produits puissent présenter une action contre la flore microbienne aussi efficace, du seul fait qu'on leur incorpore une composition parfumante constituée d'au moins 40% d'ingrédients parfumants actifs selon les méthodes de test de l'invention, se révèle tout à fait surprenant. De plus, il a été constaté que les ingrédients parfumants sélectionnés suivant les méthodes de la présente invention, possèdent une action microbicide ou microbiostatique tout à fait remarquable et inattendue. En effet, ils continuent à présenter une activité antimicrobienne efficace malgré des lavages successifs de la surface agar infectée dans la méthode ASCT ou par simple diffusion de leurs vapeurs, sans application directe sur la surface agar infectée dans la méthode VPT.
Nous n'avons pu trouver dans l'art antérieur aucune description d'activité antimicrobienne renforcée, de façon synergique, suite à l'ajout d'un parfum, spécifiquement conçu comme dans la présente invention, à des articles ou produits pour nettoyer la peau, les cheveux ou à des détergents, à des désodorisants ambiants.
L'efficacité de la protection dépend de l'efficacité antimicrobienne des ingrédients parfumants sélectionnés par lesdites méthodes et de la quantité totale d'ingrédients actifs dans le parfum.
La composition parfumante selon la présente invention sera ajoutée aux articles ou produits cités plus avant, que l'on désire parfumer, dans des concentrations usuelles dans l'art. Les valeurs de ces concentrations dépendent de la nature de l'article ou produit parfumant final, ainsi que de l'effet olfactif recherché et l'homme du métier est à même de les choisir en fonction de ces paramètres. Ainsi les articles, produits parfumants ou désodorisants peuvent contenir typiquement de 0,1% à 10% en poids d'une composition parfumante préparée selon les méthodes de test précitées, qui seront détaillées ultérieurement.
Selon une forme préférée d'exécution de l'invention, on utilise une composition parfumante contenant 60% en poids ou plus d'ingrédients parfumants présentant chacun une activité bactéricide et/ou fongicide d'au moins 80% selon la ou les méthodes décrites ci-après. Nous avons constaté que de meilleurs résultats étaient obtenus lorsqu'on utilisait des ingrédients répondant positivement à 100% ou pratiquement proche de cette valeur à l'un quelconque des deux tests.
Ces ingrédients peuvent être ajoutés directement à des formulations classiques de base parfumante pour former un parfum renfermant des notes olfactives agréables. Le parfum ainsi formulé sera mélangé dans des concentrations comprises entre 0,1 et 10% en poids, par rapport au poids du produit auquel il sera incorporé. Des concentrations de l'ordre de 0,5 à 2% en parfum se sont révélées particulièrement avantageuses pour les applications en parfumerie fine envisagées selon l'invention.
Par composition parfumante, on entend ici une composition constituée par un mélange d'ingrédients parfumants pouvant être choisis dans des classes chimiques variées, comprenant par exemple des esters, des aldéhydes, des alcools, des éthers, des cétones, des acétals, des nitriles, des hydrocarbures terpéniques, des composés hétérocycliques azotés ou soufrés, ainsi que des huiles essentielles d'origine naturelle ou synthétiques. Le choix des ingrédients sera dicté par une réponse positive à 80% à l'un quelconque ou aux deux tests envisagés, ainsi que par l'effet olfactif recherché.
La composition parfumante pourra contenir également d'autres ingrédients dont la contribution à la note olfactive finale sera purement hédonique. Typiquement elle contiendra aussi des ingrédients parfumants d'usage courant dont l'effet est éminemment olfactif et qui, à l'instar des ingrédients microbicides susmentionnés, peuvent être choisis parmi les classes chimiques déjà citées plus haut. Le choix de ces ingrédients dépendra de la nature du produit que l'on désire parfumer, ainsi que, bien entendu du goût du parfumeur créateur.
Lors de l'un ou l'autre des deux tests, le pourcentage d'activité antimicrobienne de l'ingrédient parfumant est mesuré par rapport à son efficacité à réduire la flore microbienne avec laquelle il est en contact. Ainsi le résultat de l'activité bactéricide et/ou fongicide, effectuée dans les mêmes conditions pour les diverses substances odorantes choisies parmi les classes chimiques variées citées plus haut ou les huiles essentielles naturelles ou synthétiques, est analysé et répertorié selon le pourcentage d'activité constaté.
Par conséquent, un ingrédient parfumant, dès lors qu'il est capable de tuer la variété de microorganismes avec laquelle il est en contact, est microbicide et s'avère avantageux lorsqu'il montre une activité d'au moins 80% selon les tests envisagés.
Pour mesurer l'activité antimicrobienne d'un ingrédient parfumant, d'une composition parfumante définie selon l'invention ou d'un produit parfumé, on a procédé comme suit.
Quel que soit le test envisagé selon l'invention, on a réalisé en parallèle une culture du germe choisi sur des plaques de pétri dans les mêmes conditions de test, avec une solution témoin composée, en général, d'eau stérilisée ou d'une solution saline. Après la ou les périodes d'incubation envisagées selon le test choisi, on a mesuré la surface de la plaque exempte de bactéries et/ou de fongi pour le composé testé et pour la solution témoin. En effectuant un rapport de surface, on a définit une valeur relative de surface permettant de sélectionner les composés présentant une activité antimicrobienne d'au moins 80% suite à l'un de ces deux tests d'efficacité. Dans ces méthodes, on a utilisé les germes suivants: Pityrosporum ovale, Staphylococcus areus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans.
La méthode de "test par diffusion de vapeurs" permet de déterminer l'efficacité antimicrobienne des vapeurs soit d'un ingrédient parfumant, soit d'une composition parfumante, soit d'un article parfumé, sur une surface d'agar préalablement inoculée avec le microorganisme souhaité. Cette méthode se révèle particulièrement utile pour mesurer l'activité antimicrobienne de désodorisants ambiants.
Le "test par diffusion de vapeurs" est réalisé de la façon suivante:
Une boîte de pétri d'environ 20 mm de diamètre est placée au centre d'une boîte de pétri plus large - 90 mm de diamètre -, de façon à ce que le gel nutritif chaud, versé dans la large boîte de pétri, entoure la petite boîte de pétri. Une fois la surface du gel nutritif solidifiée, celle-ci est infectée avec le germe désiré, et 1 ml du composé concentré à tester, est versé dans la petite boîte de pétri. On recouvre l'ensemble avec le couvercle de la grande boîte de pétri.
Le gel nutritif est alors incubé à température ambiante ou à n'importe quelle température qui permettra la meilleur croissance possible des germes testés, pendant 72 heures. L'action antimicrobienne de l'ingrédient parfumant, de la composition parfumante ou du produit parfumé fini est définie selon le développement des germes après trois jours d'incubation. Si l'on constate un développement considérable de microorganismes, ceci nous indique que les vapeurs du composé à tester choisi ne sont pas actives selon le test. Si par contre on constate qu'aucune culture du germe n'a poussé, ou que pas plus de 20% de la surface de la plaque de pétri n'est recouverte par le germe, ceci nous indique une activité microbicide ou microbiostatique du composé envisagé.
Afin de déterminer l'activité spécifique telle que mesurée par le test, la petite boîte de pétri située au centre de la large est retirée à l'aide de pinces stériles, le couvercle est replacé et le gel nutritif ainsi dépourvu des vapeurs du composé testé est incubé pendant 72 heures dans les conditions optimales de croissance du germe choisi.
Après ces 72 heures, lorsqu'aucun développement de microbes n'est observé, nous pouvons en conclure que les vapeurs du composé testé utilisées précédemment avaient une bonne activité antimicrobienne, au moins 80% d'activité positive, et que par conséquent l'ingrédient parfumant, la composition parfumante ou le produit parfumé choisi a une action microbicide en tuant complètement les germes. Si après ces 72 heures, un développement de microbes s'avère constaté, nous pouvons en conclure que les vapeurs du composé testé utilisées précédemment étaient seulement microbiostatiques, empêchant le développement des germes. Il convient de réaliser en parallèle une culture de germes dans des conditions favorables de croissance en absence de toutes traces de vapeurs du composé que l'on désire tester.
En comparaison avec cette culture, seul l'ingrédient parfumant, la composition parfumante ou le produit parfumé choisi qui présente une activité microbiostatique d'au moins 80% selon le test est sélectionné.
La méthode "test sur surface agar enduite" permet de déterminer l'activité antimicrobienne de parfums ou de produits finis, parfumés ou pas, après lavage(s) de la surface testée.
On utilise une boîte de pétri standard de 90 mm de diamètre, disponible dans le commerce et portant déjà le gel nutritif. A l'aide d'une pipette automatique Gilson, on dépose 0,2 ml de bouillon de culture (déjà inoculé avec le germe voulu et incubé à température ambiante pendant 2 à 7 jours) sur la surface agar et on le répartit uniformément sur celle-ci à l'aide d'une spatule en verre. On incube pendant 3 heures à 37 DEG C en prenant soin de laisser la boîte de pétri à moitié ouverte afin de permettre un léger assèchement du milieu et une bonne implantation des germes sur la surface. Puis 5 ml d'une concentration adéquate du produit ou agent à tester, sont déposés à la surface du gel. Par exemple, pour tester un shampoing, il convient de le diluer avec de l'eau stérilisée dans les proportions 1/6.
Ceci correspondant approximativement à une concentration de shampoing appliquée sur une chevelure mouillée. Le produit à tester est laissé en contact 30 secondes avec la surface agar infectée, puis il est retiré et l'on rince celle-ci avec 10 ml d'eau stérilisée. On incube pendant au minimum 24 heures à température ambiante. Après cette première phase du test, on peut d'ores et déjà observer la surface du gel nutritif et constater s'il y a une évolution ou non quant à l'action antimicrobienne.
Un nouveau contact de 30 secondes entre le produit à tester et la surface agar est effectué dans les mêmes conditions que ci-dessus, suivi de l'étape de rinçage et d'incubation de 24 heures à température ambiante, l'évolution antimicrobienne est à nouveau constatée suite à cette seconde phase du test. Cette opération est renouvelée une troisième fois dans les mêmes conditions à l'exception du fait que l'on rince par 3 fois avec 10 ml d'eau stérilisée la surface du gel nutritif. Suivant l'application envisagée de l'invention, le composé testé est laissé en contact de 30 secondes à 5 minutes avec la surface agar infectée, puis la surface est rincée 3 fois avec 10 ml d'eau distillée. L'action microbicide ou microbiostatique peut être constatée après chaque phase du test et être répertoriée.
Cette méthode permet de sélectionner les ingrédients actifs à au moins 80% selon le test et de tester l'efficacité de l'action antimicrobienne d'une composition parfumante ou d'un produit parfumé conçus selon l'invention, et plus particulièrement ceux qui présentent une activité microbicide dès la première ou seconde phase du test.
La préparation, l'essai de plusieurs compositions parfumantes, a révélé que l'on arrive aux meilleurs résultats en appliquant les méthodes de test indiquées ci-dessus pour la sélection et la quantité d'ingrédients parfumants envisagés. Par exemple, lorsqu'une composition parfumante contient des ingrédients en quantité inférieure au minimum de 40%, il est improbable qu'elle ait une action antimicrobienne d'au moins 80% mesurée selon les méthodes de test de l'invention. Par conséquent, pour la préparation des meilleures compositions parfumantes, le choix des ingrédients parfumants en fonction de leur activité antimicrobienne mesurée selon l'un quelconque ou les deux tests de l'invention et la quantité d'ingrédients actifs envisagés, sont autant de facteurs importants à respecter pour obtenir les meilleurs résultats.
Ainsi un parfum selon l'invention contiendra aussi bien des ingrédients parfumants d'usage courant choisis pour leur note olfactive particulière, que des ingrédients présentant à la fois une action antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée selon la ou les méthodes de l'invention et un effet olfactif agréable, ou encore des ingrédients présentant principalement une activité antimicrobienne comme définie selon l'invention.
Suivant la nature des produits variés auxquels sera incorporée la composition parfumante, elle pourra être utilisée telle quelle, sous forme de solution, mélangée à un propulseur pour aérosol, ou encore mélangée à des ingrédients de nature variée couramment utilisés dans ces produits et illustrés dans les exemples présentés plus loin.
En effet, une composition parfumante selon l'invention a un emploi assez étendu et peut notamment être utilisée avantageusement pour parfumer des produits destinés à nettoyer et adoucir les textiles. Elle peut également être incorporée à des produits destinés à nettoyer des surfaces ménagères (sol, carrelage, faïence par exemple) ou à désinfecter et désodoriser l'air ambiant (déodorants ambiants de salle de bain, de toilette, d'armoire par exemple), exerçant ainsi une action bactéricide et/ou fongicide sur les surfaces nettoyées ou par diffusion de vapeurs dans l'air ambiant.
La méthode ASCT se trouve être particulièrement appropriée pour tester des produits parfumés destinés à laver la peau ou les cheveux. Elle se révèle parfaitement adaptée, par exemple, pour tester un shampoing parfumé destiné à des cheveux que l'on lave tous les jours et qui sont en contact avec le shampoing environ 30 secondes.
Les méthodes décrites ci-dessus ont aussi permis d'identifier plusieurs ingrédients parfumants selon l'invention parmi lesquels on peut citer notamment l'essence d'absinthe, l'essence d'armoise, l'essence de laurier, l'essence de bois de rose du Brésil, l'acétate d'hexyle, l'éthyl vinyl cétone, l'oxyde de rose, l' alpha -pinène, l'acétate d'ormenthyle, l'acétate de cyclohexyle, l'acétophenone, l'aldéhyde phénylpropionique, l'essence de bergamote synthétique et l'essence de cannelle de Chine.
L'invention sera décrite plus en détail à l'aide des exemples suivants.
Exemple 1
Composition parfumante
On a préparé une composition parfumante à activité antimicrobienne, par mélange des ingrédients suivants:
<tb><TABLE> Columns=2
<tb>Head Col 1: Ingrédients
<tb>Head Col 2: Parties en poids
<tb><SEP>Acétate d'hexyle <1)2)><SEP>5,0
<tb><SEP>Acétate d'isobornyle <1)> <SEP>8,0
<tb><SEP>Acétate de linalyle <1)><SEP>9,2
<tb><SEP>Ambrox< TM > <1)3)5)><CEL AL=L>0,3
<tb><SEP>Essence de bergamote <2)><SEP>18,0
<tb><SEP>Camphre<1)2)><SEP>2,5
<tb><CEL AL=L>Essence de cèdre ord.
<1)> <SEP>8,5
<tb><SEP>Propionate de tricyclo [5.2.1.0<2.6>]dec-3-én-8-yle <1)3)><SEP>3,5
<tb><SEP>Coumarine <1)><SEP>4,0
<tb><SEP>Dihydromyrcénol <1)2)4)><CEL AL=L>14,0
<tb><SEP>Dihydroterpinéol <1)2)><SEP>12,5
<tb><SEP>Diphényloxyde <1)><SEP>1,5
<tb><CEL AL=L>3-p-Menthanone <1)2)><SEP>4,0
<tb><SEP>Néroloxyde <1)2)><SEP>0,5
<tb><SEP>Tétralinol <1)2)><SEP>6,5
<tb><SEP>2,4-Diméthyl-3-cyclohexène-1-carbaldéhyde <1)2)3)><SEP>2,0
<tb><CEL AL=L>Total<SEP>100,0
1) ingrédient parfumant présentant une activité antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée par la méthode "test sur surface agar enduite" (ASCT).
2) ingrédient parfumant présentant une activité antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée par la méthode "test par diffusion de vapeurs" (VPT).
3) origine: Firmenich SA, Genève, Suisse.
4) origine:
International Flavors & Fragrances, USA
5) 8,12-époxy-13,14,15,16-tétranorlabdane.
<tb></TABLE>
Les ingrédients susmentionnés ont été mélangés selon les techniques courantes connues de l'homme du métier.
Cette composition parfumante a montré une activité antimicrobienne d'au moins 80% telle que mesurée par la méthode ASCT ou par la méthode VPT.
Exemple 2
Shampoing antipelliculaire parfumé testé par la méthode "test sur surface agar enduite"
Un shampoing antipelliculaire parfumé à action antimicrobienne, destiné à être employé lors de lavages fréquents, a été préparé à l'aide des ingrédients suivants:
<tb><TABLE> Columns=4
<tb>Head Col 2 AL=L: Ingrédients
<tb>Head Col 1: Shampoing I
Parties en poids
<tb>Head Col 2: Shampoing Il
Parties en poids
<tb><SEP>A<SEP>Texapon< TM > N25 <1) ><SEP>25,00<SEP>25,00
<tb><CEL CB=2 AL=L>Octopirox< TM 2)><SEP>0,60<SEP>0,60
<tb><SEP>B<SEP>Eau déminéralisée<SEP>57,10<CEL AL=L>57,90
<tb><SEP>Acide citrique<SEP>0,20<SEP>0,20
<tb><SEP>C<SEP>Miranol< TM >2MCA mod. <3)><SEP>15,00<SEP>15,00
<tb><SEP>D<SEP>Comperland< TM >KD <4)><SEP>1,30<CEL AL=L>1,30
<tb><SEP>E<SEP>Parfum <5)><SEP>0,80 (SEP)<->(TB><SEP>Total<SEP>100,00<CEL AL=L>100,00
1) sulfate de sodium laureth; origine: Henkel, Allemagne.
2) piroctone olamine; origine:
Hoechst AG, Allemagne.
3) disodium cocoamphodiacetate (et) sulfate de sodium lauryle (et) hexylène glycol; origine: Rhône-Poulenc, France.
4) cocamide DEA; origine: Henkel, Allemagne.
5) Activa 147.121 X; origine: Firmenich SA, Genève, Suisse.
<tb></TABLE>
On a dissous l'Octopirox dans le Texapon N25. On a préparé la partie B, on l'a versée dans la partie A et on a mélangé. On a ajouté la partie C, on a mélangé à nouveau. On a ajouté la partie D, on a mélangé et enfin on a ajouté le parfum E.
L'Octopirox est un fongicide, utilisé couramment en concentration de 0,5-1,0% dans les préparations antipelliculaires, ayant une bonne activité contre le Pityrosporum ovale [noté P. ovale (IHEM 3967), champignon associé à la formation de pellicules sur le cuir chevelu]. On a constaté que la croissance de P. ovale, lors de l'utilisation d'un shampoing avec Octopirox, est diminuée de 60% (mesurée selon la présente méthode de test) en comparaison avec un shampoing sans Octopirox.
D'autre part, la comparaison des shampoings I et Il décrits ci-dessus a montré que la combinaison de l'Octopyrox avec le parfum selon l'invention présente une activité antimicrobienne nettement plus prononcée. En effet, lors du test effectué avec le shampoing I, on a observé une inhibition complète de la croissance de P. ovale. Le produit parfumé possèdait une activité antimicrobienne moyenne de 90%, valeur relative de surface, mesurée selon la méthode "test sur surface agar enduite".
Exemple 3
Shampoing antipelliculaire parfumé testé par la méthode "test sur surface agar enduite"
Le Zinc-Pyrion< TM > <1)> est un fongicide très puissant agissant aussi contre P. ovale et utilisé à 0,5-1,0% surtout dans les shampoings antipelliculaires opaques.
La formule suivante a été testée:
<tb><TABLE> Columns=3
<tb>Head Col 2 AL=L: Ingrédients
<tb>Head Col 1: Parties en poids
<tb><SEP>A<SEP>Eau déminéralisée<SEP>46,80
<tb><SEP>Zinc-Pyrion< TM ><CEL AL=L>0,60
<tb><SEP>Gelwhite USP <2)><SEP>1,00
<tb><SEP>B<SEP>Eau déminéralisée<CEL AL=L>20,15
<tb><SEP>Chlorure de sodium<SEP>2,00
<tb><SEP>Acide citrique<SEP>0,05
<tb><CEL CB=2 AL=L>Nutrilan< TM >L <3)><SEP>1,00
<tb><SEP>C<SEP>Texapon N25 <4)><SEP>50,00
<tb><CEL CB=2 AL=L>Viscofil Blau BL <5)> solution à 0,5%<SEP>0,40
<tb><SEP>Butylene glycol<SEP>2,00
<tb><CEL CB=2 AL=L>Comperlan< TM > KD <6)><SEP>2,00
<tb><SEP>D<SEP>Parfum <7)><SEP>0,80
<tb><CEL CB=3 AL=L>100,00
1) Zinc-Pyrion; origine:
Pyrion-Chemie, Allemagne.
2) origine: Euroclay, Hollande.
3) collagène hydrolysé; origine: Henkel, Allemagne.
4) sulfate de sodium laureth; origine: Henkel, Allemagne.
5) origine: Sandoz, Suisse.
6) cocamide DEA; origine: Henkel, Allemagne.
7) Activa 147.121; origine: Firmenich SA, Genève, Suisse.
<tb></TABLE>
Sous agitation rapide à la turbine, on a dispersé le Gelwhite dans l'eau. On a ajouté le Zinc-Pyrion, toujours sous agitation.
On a préparé la partie B en dissolvant tous les composés dans l'eau.
On a préparé la partie C en mélangeant bien de façon à avoir une préparation homogène.
On a versé la partie A dans la partie C et on a mélangé bien à l'aide de la turbine. On a versé la partie B dans la partie A + C. On a mélangé bien jusqu'à ce que le shampoing soit bien homogène.
La croissance de P. ovale est inhibée complètement après les 3 lavages consécutifs avec ce shampoing, la surface de la plaque reste propre. L'activité antimicrobienne du shampoing parfumé est supérieure à 80% telle que mesurée par la méthode ASCT.
Exemple 4
Gel douche et mousse de bain
La composition suivante a été testée selon la méthode "test sur surface agar enduite", contre l'action microbienne du Staphylococcus aureus, avec et sans la présence de parfum<6)> (Manzana 147.038 B et essence de cèdre Texas).
<tb><TABLE> Columns=2
<tb>Head Col 1: Ingrédients
<tb>Head Col 2: Parties en poids
<tb><SEP>Eau déminéralisée<SEP>46,30
<tb><SEP>Kathon CG <1)><CEL AL=L>0,10
<tb><CEL AL=L>Acide citrique<SEP>0,10
<tb><SEP>Chlorure de sodium<SEP>2,00
<tb><SEP>Euperlan PK 771 <2)><CEL AL=L>5,00
<tb><SEP>Texapon T42 <3)><SEP>20,00
<tb><SEP>Texapon N28 <4)><SEP>20,00
<tb><CEL AL=L>Genaminox KC <5)><SEP>5,00
<tb><SEP>Parfum <6)><SEP>1,50
<tb><SEP>Total<CEL AL=L>100,00
1) méthylchloroisothiazolinone (et) méthylisothiazolinone;
origine: Rohm & Haas, USA.
2) distéarate de glycol (et) sulfate de sodium laureth (et) MEA cocamide (et) laureth-10; origine:
Henkel, Allemagne.
3) TEA lauryl sulfate; origine: Henkel, Allemagne.
4) sodium laureth sulfate; origine: Henkel, Allemagne.
5) oxide de cocamide; origine: Hoechst AG, Allemagne.
6) Manzana 147.038 B (1,0%) et essence de cèdre Texas (0,5%); origine: Firmenich SA, Genève, Suisse.
<tb></TABLE>
On a mélangé tous les ingrédients dans la séquence indiquée, puis on a ajouté le parfum.
Sans parfum, la plaque de pétri est entièrement recouverte d'une couche du germe testé, le Staphylococcus aureus.
Suite au test effectué en présence de Manzana 147.038 B avec de l'essence de cèdre Texas, la surface de la plaque de pétri est pratiquement propre. Seules quelques petites colonies du germe ont pu être observées. Ainsi la composition ci-dessus de gel douche et mousse de bain présente une activité antimicrobienne, contre le Staphylococcus aureus, de 85% telle que mesurée selon la méthode "test sur surface agar enduite".
Exemple 5
Désodorisant ambiant
Un désodorisant ambiant à paroi de diffusion polymérique, ayant une surface de diffusion de 80 cm<2>, contenant 5 g de parfum de type Cherry 20.599 (origine: Firmenich SA, Genève, Suisse), est placé dans un fût en inox de 200 litres. A côté, sur le fond, on a placé quatre boîtes de pétri, chacune préalablement inoculée avec un germe différent. Les germes utilisés étaient les suivants: Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans. Le fût a été fermé et laissé à température ambiante pendant 3 jours. On a effectué en parallèle la même expérience mais sans désodorisant ambiant.
On a constaté, après 3 jours d'incubation, que le fût contenant le désodorisant ambiant avait une odeur agréable et qu'aucune croissance de germes sur les plaques de pétri n'était observée.
Alors que le fût sans désodorisant ambiant possédait une forte odeur de décomposition, les plaques révélant à la surface de l'agar une nette croissance de bactéries.
Exemple 6
Savon désodorisant
<tb><TABLE> Columns=2
<tb>Head Col 1: Ingrédients
<tb>Head Col 2: Parties en poids
<tb><SEP>Base savon PRISAVON 9250 <1)><SEP>98,00
<tb><SEP>Parfum <2)><CEL AL=L>2,00
<tb><SEP>Total<SEP>100,00
1) origine: Unichema, Hollande.
2) Astéria 147.037 B (1,5%) et essence de cèdre Texas (0,5%); origine: Firmenich SA, Genève, Suisse.
<tb></TABLE>
Ce mélange est extrudé et pressé en morceaux de savon avec l'équipement usuel.
Le savon résultant est dissout à 5% dans de l'eau. Lors du test ASCT effectué avec le savon non parfumé, on a constaté, suite à une incubation de 72 heures à température ambiante, que toute la surface de la plaque de pétri était recouverte d'une couche de bactéries. Par contre, lors du test effectué avec le savon parfumé, on a constaté que seules quelques colonies du germe étaient réparties à la surface de la plaque de pétri. Le savon parfumé montrait une activité antimicrobienne de 80% telle que mesurée par la méthode ASCT.
The present invention relates to the field of perfumery and cosmetics. It relates more particularly to the perfuming of articles intended for body or hair care as well as the perfuming of functional products.
It allows the development of perfumed products whose perfume not only provides a pleasant odor, but also proves to reinforce, in a synergistic way, the antimicrobial activity of the product in which it is incorporated.
Many conventional fragrance ingredients, such as essential oils or synthetic fragrances, have been tested for their antimicrobial properties against various microorganisms. Patent EP-A1 0 451 889 contains an analysis of knowledge of the art in the field of bactericidal activity of perfume ingredients of natural or synthetic origin. Patent EP-A1 0 433 132, for its part, describes a cosmetic composition containing essential oils having an activity other than perfuming, namely an antibacterial and / or antifungal activity.
Despite various suggestions in the literature, such as for example patent application WO 93/25185 which describes a perfumed composition containing a cationic phospholipid, a perfuming base with antimicrobial action and a fatty alcohol, composition having an antimicrobial activity measured by the "direct spray" method, no document of the prior art describes a perfuming ingredient, a perfuming composition or a perfumed product having an antimicrobial action of at least 80% as measured by the method "test on coated agar surface" (ASCT-Agar Surface Coating Test), or by the "vapor diffusion test" method (VPT-Vapeur Phase Test), or by these two methods.
The invention describes a fragrance ingredient having an antimicrobial activity of at least 80% as measured according to the methods mentioned above. It also relates to a perfuming composition containing at least 40% by weight of perfuming ingredients each having an antimicrobial activity of at least 80% according to the test method envisaged. The present invention discloses two original and effective test methods making it possible to select perfuming ingredients which have an antimicrobial action of at least 80%, in addition to their perfuming activity, and in addition to test the effectiveness of this action in a composition. perfume or a scented product.
We have in fact discovered that perfuming ingredients having an antimicrobial activity as defined above, as well as a perfuming composition according to the invention made it possible to inhibit the action of the microorganisms concerned.
By virtue of its antimicrobial and odorous properties, a perfume composition prepared according to the invention lends itself as well to applications in fine perfumery as to the perfume of functional products. Thus it can be used advantageously in the perfume of various articles such as soaps, bath or shower gels, shampoos and other hair hygiene products. It is also suitable for perfuming detergents or fabric softeners, ambient deodorants or even cleaning products. It was surprisingly found that the presence of perfuming ingredients selected according to the tests cited, reinforced the bactericidal and / or fungicidal action of the perfuming composition, various articles, detergents or fabric softeners, cleaning products, ambient deodorants in which they were incorporated.
Furthermore, the present invention makes it possible to prepare a perfuming composition, as defined above, a composition which, added to the above-mentioned articles or products, synergistically strengthens the antimicrobial character of the commonly used antimicrobial agents possibly present in these articles or products.
We have thus found that the perfume compositions according to the invention had a synergistic effect on the antimicrobial activity of antimicrobial substances such as Zinc-Pyrion <TM> (origin: Pyrion-Chemie, Germany) or piroctone olamine (origin: Hoechst , Germany).
We know from the prior art cited above that the perfume ingredients used in the preparation of a perfume can be chosen not only for their olfactory contribution but also for their antimicrobiological action. He teaches us that this action is best known as being weak. However, the antimicrobial activity of the articles or products defined above, to which a perfuming composition prepared according to the method or methods of the invention is added, turns out to be much more effective than that mentioned in the prior art.
Thus, that such articles or products can exhibit an action against microbial flora as effective, by the simple fact that they incorporate a perfuming composition consisting of at least 40% of active perfuming ingredients according to the test methods of the invention, turns out to be quite surprising. In addition, it has been found that the perfume ingredients selected according to the methods of the present invention have a quite remarkable and unexpected microbicidal or microbiostatic action. In fact, they continue to exhibit effective antimicrobial activity despite successive washing of the infected agar surface in the ASCT method or by simple diffusion of their vapors, without direct application to the infected agar surface in the VPT method.
We could not find in the prior art any description of antimicrobial activity reinforced, synergistically, following the addition of a perfume, specifically designed as in the present invention, to articles or products for cleaning the skin. , hair or detergents, air fresheners.
The effectiveness of the protection depends on the antimicrobial effectiveness of the fragrance ingredients selected by said methods and on the total amount of active ingredients in the fragrance.
The perfume composition according to the present invention will be added to the articles or products mentioned above, which it is desired to perfume, in concentrations usual in the art. The values of these concentrations depend on the nature of the final perfuming article or product, as well as on the desired olfactory effect and the person skilled in the art is able to choose them as a function of these parameters. Thus, the articles, perfuming or deodorizing products can typically contain from 0.1% to 10% by weight of a perfuming composition prepared according to the abovementioned test methods, which will be detailed later.
According to a preferred embodiment of the invention, a perfume composition is used containing 60% by weight or more of perfume ingredients each having a bactericidal and / or fungicidal activity of at least 80% according to the method or methods described above. -after. We found that better results were obtained when using ingredients responding positively at 100% or close to this value in either of the two tests.
These ingredients can be added directly to conventional perfume base formulations to form a fragrance containing pleasant olfactory notes. The perfume thus formulated will be mixed in concentrations of between 0.1 and 10% by weight, relative to the weight of the product in which it will be incorporated. Concentrations of the order of 0.5 to 2% in perfume have proved to be particularly advantageous for the applications in fine perfumery envisaged according to the invention.
By perfuming composition is meant here a composition consisting of a mixture of perfuming ingredients which can be chosen from various chemical classes, comprising for example esters, aldehydes, alcohols, ethers, ketones, acetals, nitriles, terpene hydrocarbons, heterocyclic nitrogen or sulfur compounds, as well as essential oils of natural or synthetic origin. The choice of ingredients will be dictated by an 80% positive response to any one or to the two tests envisaged, as well as by the desired olfactory effect.
The perfume composition may also contain other ingredients whose contribution to the final olfactory note will be purely hedonic. Typically it will also contain perfuming ingredients in common use whose effect is eminently olfactory and which, like the microbicidal ingredients mentioned above, can be chosen from the chemical classes already mentioned above. The choice of these ingredients will depend on the nature of the product you wish to flavor, as well as, of course, the taste of the creative perfumer.
In either of the two tests, the percentage of antimicrobial activity of the fragrance ingredient is measured in relation to its effectiveness in reducing the microbial flora with which it is in contact. Thus the result of the bactericidal and / or fungicidal activity, carried out under the same conditions for the various odorous substances chosen from the various chemical classes mentioned above or the natural or synthetic essential oils, is analyzed and listed according to the percentage of activity. found.
Consequently, a fragrance ingredient, as soon as it is able to kill the variety of microorganisms with which it is in contact, is microbicide and proves to be advantageous when it shows an activity of at least 80% according to the tests envisaged .
To measure the antimicrobial activity of a perfume ingredient, of a perfume composition defined according to the invention or of a perfume product, the procedure was as follows.
Whatever the test envisaged according to the invention, a culture of the selected germ was carried out in parallel on petri plates under the same test conditions, with a control solution composed, in general, of sterilized water or of a saline solution. After the incubation period or periods envisaged according to the chosen test, the surface of the plate free from bacteria and / or fungus was measured for the test compound and for the control solution. By carrying out an area report, a relative area value was defined making it possible to select the compounds having an antimicrobial activity of at least 80% following one of these two efficacy tests. In these methods, the following germs were used: Pityrosporum ovale, Staphylococcus areus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans.
The "vapor diffusion test" method makes it possible to determine the antimicrobial effectiveness of the vapors either of a perfuming ingredient, or of a perfuming composition, or of a perfumed article, on an agar surface previously inoculated with the desired microorganism. This method is particularly useful for measuring the antimicrobial activity of ambient air fresheners.
The "vapor diffusion test" is carried out as follows:
A petri dish about 20 mm in diameter is placed in the center of a larger petri dish - 90 mm in diameter - so that the hot nutritive gel, poured into the large petri dish, surrounds the small petri dish. Once the surface of the nutritive gel has solidified, it is infected with the desired germ, and 1 ml of the concentrated compound to be tested is poured into the small petri dish. The whole is covered with the lid of the large petri dish.
The nutritive gel is then incubated at room temperature or at any temperature which will allow the best possible growth of the germs tested, for 72 hours. The antimicrobial action of the perfume ingredient, the perfume composition or the finished perfume product is defined according to the development of the germs after three days of incubation. If a considerable development of microorganisms is observed, this indicates to us that the vapors of the chosen test compound are not active according to the test. If on the other hand it is found that no culture of the germ has grown, or that no more than 20% of the surface of the petri dish is covered by the germ, this indicates to us a microbicidal or microbiostatic activity of the envisaged compound .
In order to determine the specific activity as measured by the test, the small petri dish located in the center of the sea is removed using sterile forceps, the cover is replaced and the nutritive gel thus devoid of the vapors of the test compound is incubated for 72 hours under the optimal conditions for growth of the selected germ.
After these 72 hours, when no development of microbes is observed, we can conclude that the vapors of the test compound used previously had good antimicrobial activity, at least 80% positive activity, and that therefore the ingredient perfume, the perfume composition or the perfumed product chosen has a microbicidal action by completely killing the germs. If after these 72 hours, a development of microbes is found, we can conclude that the vapors of the test compound used previously were only microbiostatic, preventing the development of germs. It is advisable to carry out in parallel a culture of germs under favorable conditions of growth in the absence of any traces of vapor of the compound which it is desired to test.
In comparison with this culture, only the perfuming ingredient, the perfuming composition or the perfumed product chosen which has a microbiostatic activity of at least 80% according to the test is selected.
The "test on coated agar surface" method makes it possible to determine the antimicrobial activity of perfumes or finished products, perfumed or not, after washing (s) of the surface tested.
A standard 90 mm diameter petri dish is used, which is commercially available and already contains the nutritive gel. Using a Gilson automatic pipette, 0.2 ml of culture broth (already inoculated with the desired germ and incubated at room temperature for 2 to 7 days) is placed on the agar surface and distributed uniformly over that. -this using a glass spatula. Incubate for 3 hours at 37 ° C., taking care to leave the petri dish half open in order to allow a slight drying of the medium and a good implantation of the germs on the surface. Then 5 ml of an adequate concentration of the product or agent to be tested are deposited on the surface of the gel. For example, to test a shampoo, it should be diluted with sterilized water in the proportions 1/6.
This roughly corresponds to a concentration of shampoo applied to wet hair. The product to be tested is left in contact for 30 seconds with the infected agar surface, then it is removed and the latter is rinsed with 10 ml of sterilized water. Incubate for at least 24 hours at room temperature. After this first phase of the test, we can already observe the surface of the nutrient gel and see if there is an evolution or not as regards the antimicrobial action.
A new 30-second contact between the product to be tested and the agar surface is carried out under the same conditions as above, followed by the rinsing and incubation step of 24 hours at room temperature, the antimicrobial evolution is at again noted following this second phase of the test. This operation is repeated a third time under the same conditions except for the fact that the surface of the nutritive gel is rinsed 3 times with 10 ml of sterilized water. Depending on the intended application of the invention, the test compound is left in contact for 30 seconds to 5 minutes with the infected agar surface, then the surface is rinsed 3 times with 10 ml of distilled water. The microbicidal or microbiostatic action can be observed after each phase of the test and be listed.
This method makes it possible to select the active ingredients at least 80% according to the test and to test the effectiveness of the antimicrobial action of a perfume composition or of a perfumed product designed according to the invention, and more particularly those which have microbicidal activity from the first or second phase of the test.
The preparation, the testing of several perfuming compositions, revealed that the best results are obtained by applying the test methods indicated above for the selection and the quantity of perfuming ingredients envisaged. For example, when a perfume composition contains ingredients in an amount less than the minimum of 40%, it is unlikely that it has an antimicrobial action of at least 80% measured according to the test methods of the invention. Consequently, for the preparation of the best perfume compositions, the choice of the perfume ingredients according to their antimicrobial activity measured according to any one or both tests of the invention and the quantity of active ingredients envisaged, are all important factors to respect to obtain the best results.
Thus, a perfume according to the invention will contain both commonly used perfuming ingredients chosen for their particular olfactory note, as well as ingredients having both an antimicrobial action of at least 80% as measured according to the method (s) of the invention and a pleasant olfactory effect, or ingredients having mainly an antimicrobial activity as defined according to the invention.
Depending on the nature of the various products to which the perfume composition will be incorporated, it may be used as it is, in the form of a solution, mixed with an aerosol propellant, or else mixed with ingredients of various nature commonly used in these products and illustrated in the examples presented later.
Indeed, a perfuming composition according to the invention has a fairly wide use and can in particular be advantageously used to perfume products intended for cleaning and softening textiles. It can also be incorporated into products intended to clean household surfaces (floor, tiles, earthenware for example) or to disinfect and deodorize the ambient air (ambient deodorants for bathrooms, toilets, cupboards for example), thus exerting a bactericidal and / or fungicidal action on the cleaned surfaces or by diffusion of vapors into the ambient air.
The ASCT method is found to be particularly suitable for testing scented products intended for washing the skin or the hair. It proves to be perfectly suitable, for example, for testing a perfumed shampoo intended for hair which is washed every day and which is in contact with the shampoo for approximately 30 seconds.
The methods described above have also made it possible to identify several perfuming ingredients according to the invention among which there may be mentioned in particular the essence of wormwood, the essence of sagebrush, the essence of laurel, the essence of wood. Brazilian rose, hexyl acetate, ethyl vinyl ketone, rose oxide, alpha -pinene, ormenthyl acetate, cyclohexyl acetate, acetophenone, aldehyde phenylpropionic, the essence of synthetic bergamot and the essence of Chinese cinnamon.
The invention will be described in more detail using the following examples.
Example 1
Perfuming composition
A perfume composition with antimicrobial activity was prepared by mixing the following ingredients:
<tb> <TABLE> Columns = 2
<tb> Head Col 1: Ingredients
<tb> Head Col 2: Parts by weight
<tb> <SEP> Hexyl acetate <1)2)> <SEP> 5.0
<tb> <SEP> Isobornyl acetate <1)> <SEP> 8.0
<tb> <SEP> Linalyl acetate <1)> <SEP> 9.2
<tb> <SEP> Ambrox <TM> <1) 3) 5)> <CEL AL = L> 0.3
<tb> <SEP> Essence of bergamot <2)> <SEP> 18.0
<tb><SEP>Camphre<1)2)> <SEP> 2,5
<tb> <CEL AL = L> Essence of cedar ord.
<1)> <SEP> 8.5
<tb> <SEP> Tricyclo propionate [5.2.1.0 <2.6>] dec-3-en-8-yle <1)3)> <SEP> 3,5
<tb> <SEP> Coumarine <1)> <SEP> 4.0
<tb> <SEP> Dihydromyrcenol <1) 2) 4)> <CEL AL = L> 14.0
<tb> <SEP> Dihydroterpineol <1)2)> <SEP> 12.5
<tb> <SEP> Diphenyloxide <1)> <SEP> 1.5
<tb> <CEL AL = L> 3-p-Menthanone <1)2)> <SEP> 4.0
<tb> <SEP> Neroloxide <1)2)> <SEP> 0.5
<tb> <SEP> Tetralinol <1)2)> <SEP> 6.5
<tb> <SEP> 2,4-Dimethyl-3-cyclohexene-1-carbaldehyde <1)2)3)> <SEP> 2.0
<tb> <CEL AL = L> Total <SEP> 100.0
1) fragrance ingredient with an antimicrobial activity of at least 80% as measured by the "test on coated agar surface" method (ASCT).
2) fragrance ingredient with an antimicrobial activity of at least 80% as measured by the "vapor diffusion test" method (VPT).
3) origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.
4) origin:
International Flavors & Fragrances, USA
5) 8,12-epoxy-13,14,15,16-tetranorlabdane.
<tb> </TABLE>
The above-mentioned ingredients were mixed according to standard techniques known to those skilled in the art.
This perfume composition showed an antimicrobial activity of at least 80% as measured by the ASCT method or by the VPT method.
Example 2
Scented dandruff shampoo tested by the method "test on coated agar surface"
An anti-dandruff scented shampoo with antimicrobial action, intended to be used during frequent washing, was prepared using the following ingredients:
<tb> <TABLE> Columns = 4
<tb> Head Col 2 AL = L: Ingredients
<tb> Head Col 1: Shampoo I
Parts by weight
<tb> Head Col 2: Shampoo Il
Parts by weight
<tb> <SEP> A <SEP> Texapon <TM> N25 <1)> <SEP> 25.00 <SEP> 25.00
<tb> <CEL CB = 2 AL = L> Octopirox <TM 2)> <SEP> 0.60 <SEP> 0.60
<tb> <SEP> B <SEP> Demineralized water <SEP> 57.10 <CEL AL = L> 57.90
<tb> <SEP> Citric acid <SEP> 0.20 <SEP> 0.20
<tb> <SEP> C <SEP> Miranol <TM> 2MCA mod. <3)> <SEP> 15.00 <SEP> 15.00
<tb> <SEP> D <SEP> Comperland <TM> KD <4)> <SEP> 1.30 <CEL AL = L> 1.30
<tb> <SEP> E <SEP> Perfume <5)> <SEP> 0.80 (SEP) <-> (TB> <SEP> Total <SEP> 100.00 <CEL AL = L> 100.00
1) sodium sulfate laureth; origin: Henkel, Germany.
2) piroctone olamine; origin:
Hoechst AG, Germany.
3) disodium cocoamphodiacetate (and) sodium sulfate lauryl (and) hexylene glycol; origin: Rhône-Poulenc, France.
4) DEA cocamide; origin: Henkel, Germany.
5) Activa 147,121 X; origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.
<tb> </TABLE>
Octopirox was dissolved in Texapon N25. We prepared part B, poured it into part A and mixed. We added part C, we mixed again. We added part D, we mixed and finally we added perfume E.
Octopirox is a fungicide, commonly used in concentrations of 0.5-1.0% in dandruff preparations, having good activity against Pityrosporum ovale [noted P. ovale (IHEM 3967), fungus associated with the formation of dandruff on the scalp]. It was found that the growth of P. ovale, when using a shampoo with Octopirox, is reduced by 60% (measured according to the present test method) in comparison with a shampoo without Octopirox.
On the other hand, the comparison of the shampoos I and II described above has shown that the combination of Octopyrox with the perfume according to the invention exhibits a markedly more pronounced antimicrobial activity. In fact, during the test carried out with shampoo I, a complete inhibition of the growth of P. ovale was observed. The scented product had an average antimicrobial activity of 90%, relative surface value, measured according to the "test on coated agar surface" method.
Example 3
Scented dandruff shampoo tested by the method "test on coated agar surface"
Zinc-Pyrion <TM> <1)> is a very powerful fungicide also acting against P. ovale and used at 0.5-1.0% especially in opaque dandruff shampoos.
The following formula has been tested:
<tb> <TABLE> Columns = 3
<tb> Head Col 2 AL = L: Ingredients
<tb> Head Col 1: Parts by weight
<tb> <SEP> A <SEP> Demineralized water <SEP> 46.80
<tb> <SEP> Zinc-Pyrion <TM> <CEL AL = L> 0.60
<tb> <SEP> Gelwhite USP <2)> <SEP> 1.00
<tb> <SEP> B <SEP> Demineralized water <CEL AL = L> 20.15
<tb> <SEP> Sodium chloride <SEP> 2.00
<tb> <SEP> Citric acid <SEP> 0.05
<tb> <CEL CB = 2 AL = L> Nutrilan <TM> L <3)> <SEP> 1.00
<tb> <SEP> C <SEP> Texapon N25 <4)> <SEP> 50.00
<tb> <CEL CB = 2 AL = L> Viscofil Blau BL <5)> 0.5% solution <SEP> 0.40
<tb> <SEP> Butylene glycol <SEP> 2.00
<tb> <CEL CB = 2 AL = L> Comperlan <TM> KD <6)> <SEP> 2.00
<tb> <SEP> D <SEP> Perfume <7)> <SEP> 0.80
<tb> <CEL CB = 3 AL = L> 100.00
1) Zinc-Pyrion; origin:
Pyrion-Chemie, Germany.
2) origin: Euroclay, Holland.
3) hydrolyzed collagen; origin: Henkel, Germany.
4) sodium sulfate laureth; origin: Henkel, Germany.
5) origin: Sandoz, Switzerland.
6) DEA cocamide; origin: Henkel, Germany.
7) Activa 147.121; origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.
<tb> </TABLE>
With rapid stirring in a turbine, the Gelwhite was dispersed in water. Zinc-Pyrion was added, still with stirring.
Part B was prepared by dissolving all of the compounds in water.
Part C was prepared by mixing well so as to have a homogeneous preparation.
Part A was poured into Part C and mixed well using the turbine. We poured part B into part A + C. We mixed well until the shampoo was very homogeneous.
The growth of P. ovale is completely inhibited after 3 consecutive washes with this shampoo, the surface of the plate remains clean. The antimicrobial activity of the scented shampoo is greater than 80% as measured by the ASCT method.
Example 4
Shower gel and bath foam
The following composition was tested according to the method "test on coated agar surface", against the microbial action of Staphylococcus aureus, with and without the presence of perfume <6)> (Manzana 147.038 B and essence of Texas cedar).
<tb> <TABLE> Columns = 2
<tb> Head Col 1: Ingredients
<tb> Head Col 2: Parts by weight
<tb> <SEP> Demineralized water <SEP> 46.30
<tb> <SEP> Kathon CG <1)> <CEL AL = L> 0.10
<tb> <CEL AL = L> Citric acid <SEP> 0.10
<tb> <SEP> Sodium chloride <SEP> 2.00
<tb> <SEP> Euperlan PK 771 <2)> <CEL AL = L> 5.00
<tb> <SEP> Texapon T42 <3)> <SEP> 20.00
<tb> <SEP> Texapon N28 <4)> <SEP> 20.00
<tb> <CEL AL = L> Genaminox KC <5)> <SEP> 5.00
<tb> <SEP> Perfume <6)> <SEP> 1.50
<tb> <SEP> Total <CEL AL = L> 100.00
1) methylchloroisothiazolinone (and) methylisothiazolinone;
origin: Rohm & Haas, USA.
2) glycol distearate (and) sodium sulfate laureth (and) MEA cocamide (and) laureth-10; origin:
Henkel, Germany.
3) TEA lauryl sulfate; origin: Henkel, Germany.
4) sodium laureth sulfate; origin: Henkel, Germany.
5) cocamide oxide; origin: Hoechst AG, Germany.
6) Manzana 147.038 B (1.0%) and Texas cedar essence (0.5%); origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.
<tb> </TABLE>
All the ingredients were mixed in the sequence shown, then the fragrance was added.
Fragrance-free, the petri dish is completely covered with a layer of the germ tested, Staphylococcus aureus.
Following the test carried out in the presence of Manzana 147.038 B with Texas cedar essence, the surface of the petri dish is practically clean. Only a few small colonies of the germ could be observed. Thus the above composition of shower gel and bath foam has an antimicrobial activity, against Staphylococcus aureus, of 85% as measured according to the "test on coated agar surface" method.
Example 5
Room air freshener
An ambient air freshener with a polymeric diffusion wall, having a diffusion surface of 80 cm <2>, containing 5 g of Cherry type perfume 20.599 (origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland), is placed in a 200 mm stainless steel barrel. liters. Next to it, on the bottom, were placed four petri dishes, each previously inoculated with a different germ. The germs used were the following: Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans. The barrel was closed and left at room temperature for 3 days. The same experiment was carried out in parallel, but without ambient air freshener.
It was found, after 3 days of incubation, that the drum containing the ambient deodorant had a pleasant odor and that no growth of germs on the petri plates was observed.
While the keg without ambient air freshener had a strong odor of decomposition, the plates revealing on the surface of the agar a clear growth of bacteria.
Example 6
Deodorant soap
<tb> <TABLE> Columns = 2
<tb> Head Col 1: Ingredients
<tb> Head Col 2: Parts by weight
<tb> <SEP> PRISAVON 9250 soap base <1)> <SEP> 98.00
<tb> <SEP> Perfume <2)> <CEL AL = L> 2.00
<tb> <SEP> Total <SEP> 100.00
1) origin: Unichema, Holland.
2) Asteria 147.037 B (1.5%) and Texas cedar essence (0.5%); origin: Firmenich SA, Geneva, Switzerland.
<tb> </TABLE>
This mixture is extruded and pressed into pieces of soap with the usual equipment.
The resulting soap is dissolved at 5% in water. During the ASCT test carried out with unscented soap, it was found, following a 72 hour incubation at room temperature, that the entire surface of the petri dish was covered with a layer of bacteria. On the other hand, during the test carried out with the perfumed soap, it was found that only a few colonies of the germ were distributed on the surface of the petri dish. The scented soap showed 80% antimicrobial activity as measured by the ASCT method.